Röntgen-Pulverdiffraktometrie: Rechnergestützte Auswertung, by Rudolf Allmann, Arnt Kern

By Rudolf Allmann, Arnt Kern

Die Beugung von Röntgenstrahlen wird heute in vielen Labors zur schnellen, sicheren und zerstörungsfreien Identifikation von Festkörperproben benutzt. Der Einsatz von Kleinrechnern (PCs) und von schnelleren Detektoren hat in der Röntgenpulverdiffraktometrie zu einer Renaissance sowohl in der Phasenanalyse von Gemischen als auch in der Strukturverfeinerung aus Pulverdaten geführt. Das Buch ist aus mehreren Vorlesungen und Übungen des Autors entstanden und dient als praxisbezogenes Lehrbuch mit zahlreichen Abbildungen Studenten der Kristallographie, Mineralogie, Geologie, Chemie und der Materialwissenschaften. Es wird außerdem als Nachschlagewerk von jedem mit dieser Methode arbeitenden Wissenschaftler verwendet. Dies ist die zweite Auflage des Buches. Gegenüber der ersten Auflage wird die Rietveld-Methode und die neue Methode der Profilanpassung durch die Verwendung von physikalisch sinnvollen Fundamentalparametern ausführlicher behandelt.

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Gilt h2+k2+I2 = 27 fUr hkl = 333 und 511). Multipliziert man hkl mit einem gemeinsamen Faktor n, so ergibt sich dnh,nk,nl = dhkl/n. h. die Ordnung n lasst sich so formal aus der Bragg'schen Gleichung entfemen: '" = 2d·sin e. In diesem Sinne ist der Reflex 222 der Reflex 2. Ordnung an der Netzebene (111). Um Verwechslungen zu vermeiden, werden die stets teilerfremden Miller'schen Indizes (hkl) fUr eine Kristallflache in Klammem angegeben, die Reflexindizes hkl aber ohne Klammem. AIle Reflexe nh,nk,nl werden an derselben Netzebenenschar (hkl) gebeugt.

Kennt man die Schuttdichte S (in g/cm2) einer gleichmiiBig aufgetragenen Probe, so lasst sich ~/p berechnen nach ~/p = In(Io/I)/S (bei schragem Einfall und doppeltem Weg durch die Probe muss S noch mit 2/sin9 multipliziert werden. 1 mm tiefer liegenden Kupferplatte von 15 mm 0 ist fUr solche Messungen geeignet. (Fiir 10/1: Messen einiger CuReflexe mit und ohne Probe. Diese Reflexe durfen nicht mit Probemeflexen uberlappen. Fiir S: Auswiegen der Probe und Division durch die Probenflache). 27°; und 748 bzw.

24 folgt von der Belichtung E ab (Naheres bei Vonk, 1988): DIE = So(1-D/2Dmax) mit So gleich der Empfindlichkeit und Dmax der maximalen Schwarzung des Films. Diese Parameter hangen nicht nur vom Filmmaterial, sondern auch von der Art der Entwicklung abo Fiir Eichkeile belichtet man verschiedene Filmabschnitte verschieden lang, wobei man die Belichtungszeit als Mal3 fUr E nehmen kann. Tragt man DIE gegen Dab, lasst sich So aus dem Achsenabschnitt und Dmax aus der Steigung der annahernden Geraden entnehmen.

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